گزارش کار تهیه آسپرین شیمی آلی

مکانیسم تهیه آسپرین,گزارش کار ازمایشگاه الی ۲,راندمان سنتز آسپرین,تهیه آسپرین در آزمایشگاه,روش تبلور مجدد و خالص سازیآسپرین,واکنش سنتز آسپرین,
نقش اسید سولفوریک در تهیه آسپرین

نام آزمایش : سنتز آسپرین
هدف آزمایش :آشنایی با روش تهیه آسپیرین
وسایل و مواد مورد نیاز :
ارلن-پیپت-بن ماری-پیست آب مقطر- چراغ بونزن- بشر- قیف- کاغذ صافی- سالسیلیک اسید-استیک انیدرید-سولفوریک اسید

تئوری آزمایش:
بیشتر استر ها مایع و بلورین بوده و بوی مطبوع دارند.
واکنش عمده استر ها عبارتند از: صابونی شدن(وارون استری شدن),تشکیل اسید آمید(آمونولیز),هیدروژن دار شدن(کاهش بووبلان),تولید الکل های نوع سوم(واکنش گرینیارد) و تبدیل استری (الکولیز)

سنتز استیل سالیسیلیک اسید (آسپرین)
بوسیله استیله کردن عامل OH در سالیسیلیک اسید براحتی میتوان آسپرین تهیه کرد. این کار به روشهای متفاوتی امکان پذیر است. یکی از این روشها استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی می باشد که با توجه به نقش کاتالیستی اسید معمولا در حضور استیک اسید یا سولفوریک اسید انجام می شود.
روش مورد بحث دیگر استفاده از استیل کلرید در حضور پیریدین می باشد.
بخش عملی :

الف) سنتز آسپرین با استفاده از استیک انیدرید:
در یک ارلن ۲۵۰ میلی لیتری ۲٫۵ گرم سالیسیلیک اسید را با ۳٫۵میلی لیتر استیک انیدرید مخلوط کنید و ۳-۲قطره سولفوریک اسید غلیظ به آن اضافه کنید. مخلوط واکنش را ضمن هم زدن در یک حمام آب به مدت ۱۵ دقیقه در دمای ۶۰ درجه سانتیگراد حرارت دهید. آن را سرد کرده و در یک بشر حاوی ۳۸ میلی لیتر آب سرد همراه با هم زدن بریزید. رسوب را با کمک قیف بوخنر صاف کرده و با آب سرد بشویید. پس از خشک کردن راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.
برای خالص سازی کامل می توان بر روی محصول در حلال بنزن تبلور مجدد انجام داد. برای این کار آب حلال مناسبی نمی باشد.هم چنین می توانیم به منظور خالص سازی آسپیرین ۷٫۵میلی لیتر اتانول را با ۱۷ میلی لیتر آب مخلوط ودر حمام آب گرم حرارت دهیم تا دمای آن به ۶۵ درجه برسد.سپس آسپیرین ناخالصی را که تهیه کرده ایم به این مخلوط اضافه می کنیم و آن را حل می کنیم.محلول را سرد کرده تا بلورهای جدید تشکیل شود و با قیف بوخنر آن را صاف می کنیم. پس از تبلور مجدد راندمان و نقطه ذوب را محاسبه نموده و با مرحله قبل مقایسه کنید.
نکته۱: ریختن آب برای تبدیل انیدریک استیک به استیک اسید انجام می شود و به این ترتیب بلور حاصل می شود.توجه به این نکته لازم است که اسید سالیسیلیک در اسید استیک حل می شود بنابراین تغییری قابل مشاهده ای تا قبل از ریختن آب انجام نمی شود.به این ترتیب ریختن آب و تولید استیک اسید که آسپیرین در آن حل نمی شود موجب تشکیل بلور خواهد شدو آسپیرین ناخالص رویت می شود.
نکته۲: برای اطمینان از اینکه واکنش بین مواد موجود در ارلن انجام شده است می توانیم از FeCL3 استفاده کنیم.در صورتیکه واکنش بین محتویات ارلن انجام شده باشد با اضافه کردن این ماده رنگی مشاهده نمی شود ولی اگر واکنش انجام نشده باشد پس از افزودن این ماده کمپلکس بنفش رنگی مشاهده خواهد شد. علت اصلی این موضوع از بین رفتن گروه OHدر ماده اولیه است.
ب) سنتز آسپرین با استفاده از استیل کلرید:
در یک ارلن ۲۵۰ میلی لیتری ۶ گرم سالیسیلیک اسید را در ۵ میلی لیتر پیریدین حل کنید. ارلن را در حمام یخ بگذارید و ۵ میلی لیتر استیل کلرید را از داخل یک قیف جدا کننده قطره قطره و همراه با بهم زدن شدید به محلول داخل ارلن اضافه کنید. پس از اتمام افزایش، مخلوط واکنش را در یک حمام آب به مدت ۵ دقیقه گرم کنید و سپس سرد نمائید. هنگام سرد کردن یک جسم نیمه جامدی تشکیل می گردد که حدود ۶۰ میلی لیتر آب سرد و چند تکه یخ به آن اضافه کنیدو مخلوط را به هم بزنید. کریستالهارا با قیف بوخنرصاف کرده و با آب سرد بشوییدو سپس خشک کنید و نقطه ذوب و راندمان را محاسبه کرده و به روش قبلی خالص کنید.

کاربرد و مصارف :
آسپرین جسمی با فرمول شیمیایی که آن را استیل سالیسیلیک اسید نیز گویند.
آسپرین در داروهای برطرف کننده سردرد (مسکن ها) استفاده می شود..
آسپرین در داروهایی که فقط با مجوز پزشک فروخته می شوند استفاده می شود..
۳٫آسپرین در تولید قرص های APC مصرف می شود.
آسپرین از ترکیب اسید سالیسیلیک و انیدرید استیک در حضور مقدار کمی سولفوریک اسید غلیظ تولید می شود.

روش تهیه:
یک گرم اسید سالسیلیک را داخل ارلن خشک ریخته و ۱٫۵ میلی لیتر انیدرید استیک و ۱ الی ۲ قطره اسید سولفوریک غلیظ به ان اضافه کنید و با چرخش ارلن سعی کنید کلیه مواد با هم مخلوط شوند .
ارلن را به مدت ۱۵ دقیقه در حمام اب در دمای ۶۰ درجه سانتیگراد نگه دارید و در این مدت محتویات ارلن رابا چرخش هم بزنید.

ادامه گزارشکار در فایل word زیر:قیمت ۱۰۰۰ تومان

RIAL 10,000 – خرید

 

ممکن است شما دوست داشته باشید بیشتر از نویسنده