معماری
محلولهای آزمایشگاهی

محلولها و انحلال پذیری

محلولها و انحلال پذیری

محلولها ، مخلوطهایی همگن هستند. محلولها را معمولا بر حسب حالت فیزیکی آنها طبقه بندی می‌کنند: محلولهای گازی ، محلولهای مایع و محلولهای جامد. بعضی از آلیاژها محلولهای جامدند؛ سکه‌های نقره‌ای محلولهایی از مس و نقره‌اند و برنج محلولی جامد از روی در مس است. هر آلیاژی محلول جامد نیست، بعضی از آلیاژها مخلوطهایی ناهمگن اند. محلولهای مایع متداولترین محلولها هستند و بیشترین کاربرد را در بررسیهای شیمیایی دارند. هوا هم مثالی برای محلولهای گازی می‌باشد.

ماهیت محلولها

در یک محلول ، معمولا جزئی که از لحاظ کمیت بیشترین مقدار را دارد، حلال و سایر اجزا را مواد حل شده (حل شونده) می‌گوییم. اما گاهی آسانتر آن است که جزئی از محلول را با آنکه مقدارش کم است، حلال بنامیم و گاهی اصولا اطلاق نام حلال و حل شونده به اجزای یک محلول (مثلا محلولهای گازی) چندان اهمیتی ندارد. بعضی از مواد به هر نسبت در یکدیگر حل می‌شوند.

 

امتزاج پذیری کامل از ویژگیهای اجزای تمام محلولهای گازی و بعضی از اجزای محلولهای مایع و جامد است. ولی غالبا، مقدار ماده ای که در حلال معینی حل می شود، محدود است. انحلال پذیری یک ماده در یک حلال مخصوص و در دمای معین، بیشترین مقداری از آن ماده است که در مقدار معینی از آن حلال حل می شود و یک سیستم پایدار به وجود می آورد.

غلظت محلول

برای یک محلول معین ، مقدار ماده حل شده در واحد حجم حلال یا در واحد حجم محلول را غلظت ماده حل شده می‌گوییم. مهمترین نوع غلظتها که در آزمایشگاه بکار می‌رود مولاریته و نرمالیته است. مولاریته عبارت است از تعداد مولهای یک ماده که در یک لیتر محلول وجود دارد. به همین دلیل آن را مول بر لیتر یا M/L می‌گیرند. نرمالیته یک محلول عبارتست از تعداد هم ارز گرمهای (اکی والان گرم های) ماده موجود در یک لیتر محلول. نرمالیته را با N نشان می‌دهند.

انواع محلولها

محلولهای رقیق

محلولهایی که غلظت ماده حل شده آنها نسبتا کم است.

محلولهای غلیظ

محلولهایی که غلظت نسبتا زیاد دارند.

محلول سیر شده

اگر مقدار ماده حل شده در یک محلول برابر با انحلال پذیری آن در حلال باشد، آن محلول را محلول سیر شده می‌نامیم. اگر به مقداری از یک حلال مایع ، مقدار زیادی ماده حل شونده (بیشتر از مقدار انحلال پذیری آن) بیفزاییم، بین ماده حل شده و حل شونده باقیمانده تعادل برقرار می‌شود. ماده حل شونده باقیمانده ممکن است جامد ، مایع یا گاز باشد. در تعادل چنین سیستمی ، سرعت انحلال ماده حل شونده برابر با سرعت خارج شدن ماده حل شده از محلول است. بنابراین در حالت تعادل ، غلظت ماده حل شده مقداری ثابت است.

محلول سیر نشده

غلظت ماده حل شده در یک محلول سیر نشده کمتر از غلظت آن در یک محلول سیر شده است.

محلول فراسیرشده

می‌توان از یک ماده حل شونده جامد ، محلول فراسیر شده تهیه کرد که در آن، غلظت ماده حل شده بیشتر از غلظت آن در محلول سیر شده است. این محلول ، حالتی نیم پایدار دارد و اگر مقدار بسیار کمی از ماده حل شونده خالص بدان افزوده شود، مقداری از ماده حل شده که بیش از مقدار لازم برای سیرشدن محلول در آن وجود دارد، رسوب می‌کند.

خواص فیزیکی محلولها

بعضی از خواص محلولها به دو عامل ، نوع ماده حل شده و غلظت آن در محلول بستگی دارند. این مطلب برای بسیاری خواص فیزیکی محلولها از جمله ، محلولهای آبی درست به نظر می‌رسد. برای مثال، محلول نمک طعام در آب بی رنگ پرمنگنات پتاسیم در آب، بنفش صورتی است (در اینجا نوع ماده حل شده مطرح است). افزون بر این ، می‌دانیم که هر چه بر محلول پرمنگنات آب بریزیم و آن را رقیقتر کنیم، از شدت رنگ آن کاسته می‌شود (اینجا غلظت محلول مطرح است).

 

یکی دیگر از خواص فیزیکی که به این دو عامل بستگی دارد، قابلیت هدایت الکتریکی محلول آبی مواد گوناگون است. چهار خاصه فیزیکی دیگر از محلولها وجود دارد که به نوع و ماهیت ذرات حل شده بستگی ندارد، بلکه فقط به مجموع این ذرات وابسته است. به عبارت دیگر ، تنها عامل موثر بر خواص محلول در اینجا ، غلظت است. چنین خواصی از محلول را معمولا “خواص جمعی محلولها” (خواص کولیگاتیو Colligative properties) می‌نامند و عبارتند از کاهش فشار بخار ، صعود نقطه جوش ، نزول نقطه انجماد و فشار اسمزی.

کاهش فشار بخار

وقتی یک حل شونده غیر فرار در یک حلال حل می‌شود، فشار بخار آن کاهش می‌یابد و مقدار کاهش به مقدار حل شونده بستگی دارد. هر چه میزان حل شونده بیشتر باشد، میزان کاهش در فشار بخار بیشتر است. برای مثال اگر دو ظرف را در نظر بگیریم که در آنها مقدار مساوی مایع وجود دارد که یکی محتوی مولکولهای آب خالص و دیگری محتوی محلول قند در آب است، بدیهی است که تعداد مولکولهای آب در واحد حجم از آب قند ، کمتر از آب خالص است. به همین نسبت ، تعداد مولکولهای آب در سطح آب قند ، نیز کمتر می‌باشد. بنابراین، نسبت مولکولهای پرانرژی آب که قادر به تبخیر از سطح آب قند هستند، کمتر می‌باشد و در نتیجه فشار بخار محلول کمتر می‌شود.

افزایش نقطه جوش

در اثر حل شدن مقداری حل شونده غیر فرار در یک حلال ، نقطه جوش آن افزایش می‌یابد. مقدار افزایش فقط به مقدار حل شونده بستگی دارد. برای مثال ، آب در شرایط متعارفی (دمای ۲۵ درجه سانتیگراد و فشار بخار یک اتمسفر یا ۷۶۰ میلی متر جیوه) در ۱۰۰ درجه سانتیگراد می جوشد. اما اگر در آب، مقداری قند مثلا به غلظت یک مولال (یک مول در ۱۰۰۰ گرم آب) بریزیم، فشار بخار محلول آب قند به اندازه ۱۴ میلی متر جیوه کاهش می‌یابد و در نتیجه محلول در ۵۲/۱۰۰درجه سانتیگراد می‌جوشد.

کاهش نقطه انجماد

وقتی یک حل شونده غیر فرار در یک حلال حل می‌شود، نقطه انجماد آن کاهش می‌یابد. بنابراین دمای انجماد محلولهای آبی همیشه کمتر از دمای انجماد آب خالص است. استفاده از این خاصیت در رادیاتور اتومبیل می‌باشد که برای جلوگیری از یخ زدن آب رادیاتور اتومبیل در زمستان ، به آن مقداری مایع به نام ضد یخ می‌افزایند. همچنین با اضافه کردن نمک (مانند کلرید سدیم) همراه با شن ریز روی آسفالت خیابانهای شهر ، هیدراته شدن یونهای نمکها مستلزم مصرف مقداری آب است که از ذوب شدن برف فراهم می گردد. بنابراین آب نمک غلیظی فراهم می‌شود که حتی در ۲۰ درجه زیر صفر منجمد نمی‌شود.

فشار اسمزی

اگر در ظرف U شکلی ، حلال A از مخلوط حلال و حل شونده (B + A) به وسیله یک غشای نیمه تراوا ، جدا شود، چون فقط حلال از غشا عبور می‌کند، بعد از رسیدن به حالت تعادل ، ارتفاع مایع در قسمت (حاوی B + A) که حل شونده وجود دارد بالا می رود. علوم طبیعت > شیمی > شیمی معدنی         (cached)

 

اگر به این ستون فشار وارد شود تا سطح مایع در دو طرف یکسان شود، این فشاراسمزی است که به علت حل شدن حل شونده غیر فرار در حلال ایجاد شده است.        )

 

 

به عکس فرآیند اسمز ، اسمز معکوس گویند که برای شیرین کردن آب استفاده می شود. همچنین برای تعیین جرم مولکولی پلیمرها ، پروتئینها و بطور کلی مولکولهای سنگین از فشار اسمزی استفاده می‌شو

 

+ نوشته شده در  چهارشنبه بیست و یکم آذر ۱۳۸۶ساعت ۱۸:۰  توسط رزگار انجمنی  |  نظر بدهید

 

انواع گروهای عاملی

 

الکل • آلدهید • آلکان • آلکن • آلکین • آمید • آمین • ترکیب آزو • مشتق‌های بنزن • کربوکسیلیک اسید • سیانات • اتر • استر • آلکیل‌هالید • ایمین • ایزوسیانید • ایزوسیانات • کتون • نیتریل • ترکیب نیترو • ترکیب نیتروزو • پراکسید • فسفریک اسید • مشتق‌های پیریدین • سولفون • سولفونیک اسید • سولفوکسید • تیواتر • تیول • مشتق‌های تولوئن

 

 

 

 

 

 

 

 

گروه عاملی، در شیمی آلی، به گروه‌های معینی از اتم‌های یک مولکول گفته می‌شود که در واکنش‌های شیمیایی ویژه آن ملکول شرکت می‌کنند. گروه‌های عاملی یکسان در یک مولکول به واکنش شیمیایی یکسان در آن مولکول می‌انجامند.

 

برای نمونه گروه عاملی آلدهید می‌تواند واکنش کاهش و اکسایش بدهد.

 

 

 

خطرات:

آتشگیر، سوزش آور، خطرناک برای محیط

 

 

 

 

 

+ نوشته شده در  سه شنبه بیستم آذر ۱۳۸۶ساعت ۲۲:۴۹  توسط رزگار انجمنی  |  نظر بدهید

 

شناسایی عناصر در ترکیبات آلی (تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها)

 

۴- شناسایی گوگرد

 

الف) استفاده از استات سرب: در حدود ۱ میلی لیتر محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

 

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: در حدود ۱ میلی لیتر محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را در یک لوله آزمایش ریخته و حدود یک میلی لیتر محلول پلمبیت سدیم به آن اضافه کنید. تشکیل رسوب سیاه رنگ PbS نشانه وجود گوگرد در جسم مورد آزمایش است.

 

 

+ نوشته شده در  سه شنبه بیستم آذر ۱۳۸۶ساعت ۲۲:۴۸  توسط رزگار انجمنی  |  یک نظر

روش های جداسازی و شناسایی ترکیبات آلی (کروماتو گرافی )

 

کروماتوگرافی

 

تئوری آزمایش

 

پر کاربردترین شیوه جداسازی مواد تجزیه‌ای ، کروماتوگرافی است که در تمام شاخه‌های علوم کاربردهایی دارد. کروماتوگرافی گروه گوناگون و مهمی از روش‌های جداسازی مواد را شامل می‌شود و امکان می‌دهد تا اجزای سازنده نزدیک به هم مخلوط‌های کمپلکس را جدا ، منزوی و شناسایی کند بسیاری از این جداسازی‌ها به روش‌های دیگر ناممکن است. اغلب جداسازی‌ها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوط هایی از مواد بی‌رنگ از جمله گازها صورت می‌گیرد. جداسازی‌ها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.کروماتوگرافی  روش جزء به جزء کردن یک مخلوط  براساس قطبیت مولکول ها می باشد. اجسام موجود در مخلوط به علت قطبیت متفاوت با سرعت های مختلف ازروی فاز ساکن می گذرند .سرعت حرکت هر جزء درمخلوط به چند عامل قطبیت بستگی دارد که مهمترین آنها یک جسم قطبی هم به حلال وهم به فازساکن جاذبه دارد جسمی که کندتر حرکت می کند بیشترین جاذبه رانسبت به فاز ساکن دارد.

 

روش‌های کروماتوگرافی را می‌توان ابتدا بر حسب ماهیت فاز متحرک و سپس بر حسب ماهیت فاز ساکن طبقه‌بندی کرد. فاز متحرک ممکن است گاز یا مایع و فاز ساکن ممکن است جامد یا مایع باشد. بدین ترتیب فرآیند کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی تقسیم می شود. اساس کروماتوگرافی، جذب سطحی مواد و توزیع آنها در دو فاز می‌باشد. یکی از فازها ثابت و فاز دیگر متحرک است که نمونه مورد نظر در فاز متحرک جدا می‌شود. فاز ثابت، جامد است یا مایع و فاز متحرک مایع است یا گاز . در کروماتوگرافی مایع ـ جامد (LSC ) – در آن به ترتیب فاز متحرک مایع و فاز جامد ثابت است _ جدا شدن بر اساس جذب سطحی یا تعریض یون‌ها و یا تشکیل کمپلکس می‌باشد. کروماتوگرافی گاز – جامد (GSC ) براساس جداسازی جذب سطحی است. درکروماتوگرافی مایع ـ مایع LLC و GLC مواد بر اساس توزیع بین دو فاز جدا می‌شوند. پس کروماتوگرافی روشی برای جداسازی مخلوط به دلیل اختلاف تحرک آنها می‌باشد. کروماتوگرافی LSC در واقع نوعی کروماتوموگرافی جذبی است که مواد بر اساس اختلاف در قابلیت جذب خود روی سطح جامد از یکدیگر جدا می‌شوند. در GSC نیز اساس جداسازی جذب سطحی فاز گاز روی سطح جامد است. از این روش برای خالص سازی گازها استفاده می‌شود.

 

 

 

انواع کروماتوگرافی

 

۱- کروماتوگرافی ستونی : که برای جداسازی های فوق العاده حساس مانند جداسازی ویتامین ها ،  پروتئین ها  وهورمون ها به کار می رودکه باروش های دیگر به آسانی جداسازی نمی شوند. در این روش فاز ساکن شامل  یک ستون شیشه ای یا پلاستیکی است که با ماده ای نظیر آلومینیم اکسید ، کلسیم کربنات ،  منیزیم کربنات ، زغال فعال ، خاک رس ، ژل ها و یا بسیاری ازترکیبات آلی دیگر  پر شده است. اندازه ذرات فازساکن درگسترهm µ ۲۰۰-۱۵۰  می باشد. فاز متحرک شامل مخلوط همراه بایک حلال مناسب است که ازبالای ستون اضافه می شود.

 

۲- کروماتوگرافی تبادل یونی: دراین مورد ستون رااز رزین تبادل یون پر می کنند. بابه کاربردن رزین مناسب می توان یون های مثبت ویون های منفی راازهم جدانمود . فاز جامد در آب غیر محلول بوده و دارای بنیان‌های اسیدی و بازی باشد. نوع معدنی این مواد جامد ، ممکن است شبیه زئولیت‌ها باشند و نوع جدید آنها از مشتقات هستند و برای جداسازی فلزات قلیایی خاکی بکار می‌روند. رزین‌های تبادل یونی منشا آلی دارند و از پلیمرهای با وزن مولکولی بالا ساخته می‌شوند. تشکیل این رزین‌ها بر اساس پلیمریزاسیون پلی‌استیرن و وینیل‌بنزن استوار است.

 

۳- کروماتوگرافی جذب سطحی (Adsorption Chromatography)

 

نمونه‌ای از کروماتوگرافی LSC است که در آن عمل جداسازی مواد بعلت متفاوت بودن جذب سطحی اجزای مختلف مخلوط و فاز ساکن (جامد) انجام می‌گیرد. به کمک کروماتوگرافی جذب سطحی می توان یک مخلوط را به وسیله جذب سطحی حاصلضربی به اجزایش جدا کرد. کروماتوگرافی جذب سطحی یک روش موثر جداسازی است که بیشتر برای جدا کردن مقادیر کم اجسام به کار می رود (در مواردی که جداسازی مخلوط های پیچیده به وسیله تقطیر عملا امکان پذیر نیست) به علاوه این روش در مورد ترکیب هایی به کار برده می شود که به علت نقطه جوش بالا یا ناپایداری حرارتی نمی توان آنها را تبخیر کرد .

 

کروماتوگرافی جذب سطحی را می توان در یک ” ستون جدا کننده ” یعنی در یک لوله شیشه ای عمودی که با یک جاذب پودر شده مناسب به عنوان فاز ایستا پر شده است انجام داد. محلول مورد آزمایش ( فاز متحرک ) در اثر نیروی ثقل از روی جذب کننده به طرف پایین جریان می یابد به طوری که اجسام با توجه به میل ترکیبی آنها نسبت بعه حلال و جذب کننده به طور متفاوت جذب می شوند. در حالت ایده آل هر یک از اجسام در محدوده یک یک مرز جذبی باریک به طور مجزا وجود دارند.

 

 

 

چنانچه اجسام رنگی باشند یا بخشهای جذب به طرق دیگر مثلا به وسیله فلوئورسانس در نور ماورای بنفش به راحتی قابل مشاهده باشند میتوان محتویات ستون را با دقت خارج کرد و در بخشهای جذب اجسام مربوط برید و هر یک از قسمت ها را به طور مجزا استخراج کرد. این عمل مکانیکی کمتر استعمال میشود. بهتر است که هر یک از اجسام را به وسیله حلال به طور جزءبه جزء از ستون خارج کرد. در این کروماتوگرام مایع جسمی که محکمتر جذب شده است دیرتر از جسمی که سست تر جذب شده است در مایع شوینده خارج شونده وارد می شود .

 

به عنوان جسم جذب کننده آلومینیم اکسید یا سیلیکاژل بیشتر متداول است. برای موفقیت در یک جداسازی بسیار مهم است که ستون کاملا به طور یکنواخت پر شود. بایستی به طور حتم از ایجاد حبابهای هوا ریختن غیر یکسان یا ایجاد شکاف در فاز ایستا جلوگیری شود. ماده جذب کننده را که احتمالا قبلا خشک شده است بهتر است با حلالی که بعدا استفاده می شود مخلوط کرد و محلول تعلیقی حاصل را با دقت و با ضربه زدن با انگشت به لوله به داخل ستون که در آن مقداری حلال وجود دارد ریخت سپس روی ماده ی جذب کننده را با مقداری شن درشت یا پنبه می پوشانند. بایستی متوجه بود که ستون هیچ گاه خشک نماند چون در این صورت ترک هایی ایجاد می شود.

 

اکنون مخلوط آزمایش را حتی الامکان به صورت محلول غلیظ درون ستون می ریزند که در آن یک حلال با نیروی شویندگی ضعیف وجود دارد. نسبت جذب شونده به جذب کننده باید تقریبا ۱۰۰ : ۱  باشد. به محض اینکه محلول به پایین نزول کرد همان حلا ل روی آن ریخته می شود. سرعت جریان نبایستی زیاد بالا باشد به طوری که تعدل جذب بتواند خوب برقرار شود.

 

اگر مایع شوینده خارج شونده خیلی کند بچکد فشار مازاد جزیی به کار می برند به این صورت که ستون مایع را روی ستون جداسازی قرار می دهند یا ازیک دستگاه فشار اضافی استفاده می کنند .

 

مواد جدا شده در اجزاء ۵/۰ تا cc 10 جکع آوری می شوند که در آنها به وسیله روشهای تجزیه ای ویژه تشخیص داده می شود که آیا محلول شامل اجسام شسته شده هست یا خیر. در مورد اجسام جامد غالبا هر یک از اجزاء را در خلاء ضعیف تبخیر و نقطه ذوب جسم باقی مانده را تعیین می کنند. اگر حلال مورد استفاده اثر شویندگی نداشته باشد یا بعد از شستشو ی جسم اجزاء به دست آمده فقط شامل حلال خالص باشد در این صورت بلیستی نیروی شویندگی حلال افزایش یابد. برای این مقصود به آن تدریجا مقادیری حلال اضافه و امتحان می کنند که آیا حالا یک جسم ( جزء) جدید دیگر از ستون شسته می شود یا خیر. این عمل آنقدر ادامه می یابد تا اینکه عملا تمامی جسم مورد آزمایش شسته و خارج شود.

 

 

 

۴- کروماتوگرافی کاغذی  (paper chromatoghraphy)

 

کروماتوگرافی کاغذی یک روش میکرویی است. به عنوان تکیه گاه فاز ایستا از سلولز خالص به شکل کاغذ صافی ویژه استفاده می شود. تکیه گاه باید از خلوص و یکنواختی زیاد برخوردار باشد. هریک از انواع این تکیه گاه ها بر حسب ضخامت و قابلیت مکش از یکدیگر متمایز می شوند. در اکثر موارد به عنوان فاز ایستا از آب که خودبه خود روی رشته های سلولز وجود دارد استفاده می شود. همچنین می توان حلال دیگری را به عنوان فاز ایستا روی کاغذ مالید ( روغن سیلیکون ، پارافین و  نفت )  جسم روی نقطه شروع کاغذ آورد ه می شود. جداسازی از طریق جریان فاز متحرک صورت می گیرد ( ظهور). کروماتوگرافی کاغذی در یک محفظه بسته انجام می گیرد که اتمسفر آن باید کاملا از همه اجزا ء سازنده سیستم حلال مورد استفاده اشباع باشد. محل لکه های جسم پس از خاتمه ی ظهور به به وسیله مقدار  ( نسبت خطوط مقدم ) مشخص می شود.

 

 

 

 

 

 

 

مقدار  برای هر ترکیب مقدار مشخصی است. مقادیر  که به شدت تابع حلال و اثرهای دما و همچنین جنس کاغذ هستند اغلب به دشواری تکرار پذیرند. به همین علت روی یک کروماتوگرام مواد ناشناخته یک جسم شناخته شده نیز حرکت می دهند. کروماتوگرافی کاغذی برای تعیین خلوص اجسام نیز بسیار مناسب است بدین منظور توصیه می شود جسم مورد آزمایش حداقل با دو سیستم حلال متفاوت کروماتوگرافی شود. یک خصوصیت ویژه روش کروماتوگرافی کاغذی این است که چیزی مربوط به محلول یا گاز خارج شده از ستون که در سیستم‌های معمول مایع یا گاز با آن برخورد می‌کنیم وجود ندارد. ترکیبات جدا شده روی کاغذ مکان‌یابی و شناسایی می‌شوند در نتیجه ، جداسازی به طور نسبتا دائم در روی کاغذ ثبت می‌شود. در این روش اجزای جدا شده جمع آوری نمی‌شوند و احتیاجی به وسایل پیچیده کنترل پیوسته نیست. اندازه گیری کمی ترکیبات جدا شده را می‌توان روی کاغذ انجام داد ولی اگر بخواهند اجرای را از کاغذ خارج کنند تنها لازم است که قسمت مربوط به هر یک از اجسام را از کاغذ ببرند و هر یک را به طور جداگانه بشویند.

 

قطره‌ای از محلول حاوی مخلوطی که باید جدا شود را روی یک صفحه یا نوار کاغذ صافی در محل علامت گذاری شده قرار می‌دهند. در این محل ، قطره به صورت یک لکه حلقوی پخش می‌شود. وقتی که لکه خشک شده کاغذ را در یک ظرف مناسب سربسته طوری قرار دهند که یک سر آن در حلال انتخاب شده به عنوان فاز متحرک فرو رود. حلال از طریق الیاف کاغذ در نتیجه عمل موئینگی نفوذ می‌کند و نکته مهم این است که سطح کاغذ نباید کاملا به وسیله حلال پوشانده شود. زیرا در این صورت ، اصلا جدا سازی صورت نمی‌گیرد یا نواحی خیلی پخش می‌شوند. وقتی که جبهه حلال مسافت مناسبی را طی کرد یا بعد از یک زمان از قبل تعیین شده ، کاغذ را از طرف بیرون آورده ، جبهه حلال را با علامتی مشخص می‌کنند و می‌گذارند تا صفحه خشک شود. وقتی که محل‌های مناطق جدا شده آشکار شدند لازم است که هر یک از اجسام به طور جداگانه شناسایی شوند. در موارد ایده‌آل ، هر جسم با واکنشگر مکان‌یاب ، رنگ مخصوصی می‌دهد که در مورد مواد معدنی بیشتر و درمورد مواد آلی کمتر مشاهده می‌شود. ساده‌ترین روش شناسایی بر اساس مقدار Rf یعنی نسبت فاصله طی شده به وسیله جبهه حلال است .

 

 

 

تثبیت جسم روی کاغذ کروماتو گرافی

 

یک نوار ازنوع کاغذ داده شده را به فاصله ۳cm از لبه پایینی کاغذ با یک خط مدادی علامت گذاری می کنند. نقاط شروع به فاصله ۲ تا ۵/۲ سانتی متر از یکدیگر و از لبه کاغذ مشخص می شوند . محلول نمونه آزمایش در آب با یک حلال آلی فرار بایستی نسبت به هر جزء سازنده تقریبا ۱% باشد. حدود  mm2 از محلول با یک پیپت مخصوص روی نقطه شروع منتقل می شود که در نتیجه لکه ای باقطر حدودا cm 1 ایجاد می شود. برای این کار میتوان از یک لوله مویی استفاده کرد. سپس حلال را به حلال را به حال خود میگذارند تا تبخیر شود.

 

فاز متحرک را تقریبا تا cm 2 بالاتر از کف استوانه میریزند و کاغذ را طوری آویزان میکنند که نه به دیواره ظرف ونه با مایع تماس داشته باشد .بعد به مدت یک شب آن را به حال خود می گذارند سپس لبه پایین کاغذ را حتی الامکان بدون گشودن محفظه حدود cm 5/0 در فاز متحرک فرو می برند . بعد از آنکه حلال حدود ۲۰ تا ۲۵ سانتی متر بالا آمد کاغذ را بیرون می آورند خط مقدم حلال را با مداد علامت گذاری کرده و کروماتوگرام را خشک می کنند.

 

 

 

 

 

 

 

۵- کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)

 

کروماتوگرافی با لایه نازک نوعی از کروماتوگرافی جذب سطحی است.کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد  مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند

 

 

 

 

 

 

 

 

 

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینن میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد. درTLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود. یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار ۹-۱۰ گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا ۵۰۰ میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.

 

تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.

 

در ابتدا لازم است که صفحات کروماتوگرافی تهیه شوند. معمولا از صفحات شیشه‌ای استفاده می‌شود، صفحه پوشیده از خمیر را خشک و با گرم کردن در حدود ۱۰۰  به مدت از قبل تعیین شده آن را فعال می‌کنند. محلولی از نمونه در یک حلال فرار را به وسیله یک پیپت یا سرنگ روی صفحه قرار می‌دهند. وقتی که لکه خشک شده صفحه را بطور عمود در مخزن مناسب طوری قرار می‌دهندکه لبه پایینی آن در فاز متحرک انتخاب شده فرو رود، بدین ترتیب جداسازی مواد با استفاده از روش کروماتوگرافی صعودی انجام می‌شود. در پایان عمل ، حلال را از صفحه تبخیر می‌کنند و لکه‌های جدا شده را به وسیله روش‌های فیزیکی یا شیمیایی آشکار و شناسایی می‌کنند. شیوه عملی لازم در این روش بجز تهیه صفحات ، بسیار شبیه روش کروماتوگرافی کاغذی است .

+ نوشته شده در  یکشنبه چهارم آذر ۱۳۸۶ساعت ۱۹:۲۹  توسط رزگار انجمنی  |  نظر بدهید

اندازگیری ثابت های فیزیکی

 

نگاه کلی

علم ، طبیعت را بر اساس ماده و انرژی تعریف می‌کند. ماده ، چیزی است که جهان از آن بوجود آمده است. دارای جرم می‌باشد و فضا اشغال می‌کند. جرم یک جسم ، ذاتی و تغییرناپذیر است. اما وزن یک جسم یعنی نیروی جاذبه‌ای که از جانب زمین بر جسم وارد می‌شود، برحسب فاصله آن از مرکز زمین تغییر می‌کند. ماده به سه حالت گاز ، مایع و جامد وجود دارد و می‌تواند در اثر تغییرات فیزیکی ، حالت خود را عوض کند، مانند ذوب شدن یک جامد و تبدیل آن به مایع.

 

یک ماده از روی خواص ذاتی خود یعنی صفاتی که آن را از دیگر مواد متمایز می‌کند، شناخته می‌شود. خواصی مانند رنگ ، چگالی ، نقطه ذوب ، رسانایی و … خواص فیزیکی یک ماده هستند و خواصی که تغییرات شیمیایی یک ماده را بیان می‌کند، خواص شیمیایی نامیده می‌شود.

انواع مواد

ماده همگن

بخش مشخصی از ماده که تمام آن ، از نظر ترکیب و خواص ذاتی ، یکسان و یکنواخت باشد فاز نامیده می‌شود. اگر ماده‌ای دارای یک فاز باشد آن را ماده همگن می‌گویند. آهن نمک و محلول نمک در آب ، موادی همگن هستند. مخلوطهای همگن را محلول می‌نامند. در مخلوط همگن ، خواص ذاتی مخلوط به خواص ترکیب مخلوط وابسته است و با تغییر نسبتهای تشکیل دهنده مخلوط ، این خواص هم تغییر می‌کند.

ماده ناهمگن

ماده‌ای که بیش از یک فاز داشته باشد، ماده ناهمگن نامیده می‌شود. فازهای یک ماده ناهمگن حدود مرزی مشخصی دارند و به آسانی قابل تشخیص‌اند، ترکیب ثابتی ندارند و مخلوط هستند و هر فاز ، خواص مخصوص به خود را داراست. مانند مخلوطی از یخ و آب که از دو فاز جامد و مایع تشکیل شده است.

 

 

 

مواد خالص

مواد خالص ، جزئی از ماده همگن می‌باشند که ترکیب ثابت و خواص ذاتی تغییرناپذیر دارند. ماده خالص به دو صورت یافت می‌شود.

عنصر

عنصرها مواد خالصی هستند که به مواد خالص ساده‌تر از خود تجزیه نمی‌شوند و تاکنون هیچکس نتوانسته است عناصر را به دو ماده یا مواد بیشتر ، طوری تفکیک کند که خاصیت مواد بدست آمده متفاوت باشد. مانند هیدروژن و سدیم.

ماده مرکب یا ترکیبات

ماده مرکب ماده خالصی است که از دو یا چند عنصر به نسبتهای ثابت و معین ترکیب یافته است. روشهای زیادی برای تجزیه آن به عناصر سازنده‌اش وجود دارد. “جوزف پرتیلر” شیمیدان انگلیسی با قرار دادن یک عدسی قوی در مسیر نور شدید خورشید و تاباندن اشعه حاصل به اکسید مرکوریک ، توانست آن را به عناصر تشکیل دهنده آن یعنی اکسیژن و جیوه تجزیه کند. “سرهمفری دیوی” با عبور دادن جریان الکتریکی از درون آهک مذاب و جمع کردن اکسیژن و کلسیم در الکترودها ،‌ ثابت کرد که برخلاف تصور قدیمی ، آهک عنصر نیست، بلکه یک ماده مرکب است.

 

 

 

عناصر به ندرت به صورت آزاد در طبیعت یافت می‌شوند، بلکه همه آنها به صورت ترکیبی از سایر عناصر هستند. مثلا فلزات در طبیعت به صورت اکسید یا سولفات ، کربنات و … یافت می‌شود که با تجزیه کردن این ترکیبات به روشهای گوناگون ، فلز آزاد بدست می‌آید. همانگونه که یک ماده مرکب را می‌توان به عناصر سازنده‌اش تجزیه کرد، یک ماده مرکب را می‌توان از عناصر تشکیل دهنده‌اش سنتز کرد.

شناسایی مواد خالص (عناصر و ترکیبات)

عناصر و ترکیبات را می‌توان از روی خواص فیزیکی آنها شناسایی کرد. خواص فیزیکی را بدون تغییر خواص شیمیایی یک ماده می‌توان اندازه گیری کرد. با اندازه گیری خواص فیزیکی مثل نقطه ذوب ، نقطه جوش ، چگالی و … و مقایسه آن با جدولهای مربوط به خواص فیزیکی مواد در کتابهای مرجع ، می‌توان ماده را شناسایی کرد.

 

 

 

رفتار ماده خالص در حین ذوب و جوش

بررسی رفتار نقطه ذوب یک ماده در شناسایی و تخمین میزان خلوص آن مؤثر است. یک جامد خالص بلوری در اثر گرما در دمای معینی به سرعت ذوب می‌شود و دمای جسم تا ذوب کامل ثابت می‌ماند و بعد از ذوب کامل ، دما بالا می‌رود. اما یک ماده ناخالص در دمایی پایینتر از دمای ذوب همان جسم در حالت خالص ، شروع به ذوب می‌کند و در طی عمل ذوب ، دما بطور یکنواختی بالا می‌رود. به همین ترتیب ، ثابت بودن دما در فرایند جوش معیار خلوص مایع است.

جداسازی مواد خالص

تعداد عناصر و ترکیبات خالص در طبیعت اندک است و غالبا به صورت مخلوط با مواد دیگرند. با استفاده از روشهای تقطیر (جداسازی یک جامد از مایع) ، تقطیر جزء به جزء (جداسازی دو مایع از هم ) ، تبلور جزء به جزء (خالص کردن جامدات) و کروماتوگرافی ،می‌توان مواد خالص را از مخلوط مواد دیگر به راحتی جدا کرد.

 

 

فرمالدهید که نام علمی آن متانال است، گازی با بوی تند و زننده‌است و کوچک‌ترین آلدهید به شمار می‌آید.

 

فرمالدهید به آسانی از سوخت ناقص ترکیب‌های کربن‌دار به دست می‌آید. آن در دود آتش جنگل‌ها و دود خودرو‌ها هم پیدا می‌شود. فرمالدهید همچنین از آمیختهٔ اکسیژن و متان در هوا ساخته می‌شود. مقادیر اندک فرمالدهید در فرآیندهای متابولیک پسمان‌ها در بسیاری از جانوران زنده نیز ساخته می‌شود.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

پاسخ دهید